دستگاههای کروماتوگرافی گازی (GC) و طیفسنج جرمی کروماتوگرافی گازی (GC-MS) از ستونهای فنی بسیاری از آزمایشگاههای شیمیایی و کنترل کیفیت هستند. مشکلات رایجی مانند تغییر شکل پیک، افزایش نویز خط پایه (Baseline) و وجود نشتی (Leak) میتواند دقت، حساسیت و صحت نتایج را به شدت تحت تاثیر قرار دهد. درک ارتباط بین این علائم ظاهری و منشاء احتمالی آنها در سیستم، کلید عیبیابی سریع و تعمیر هدفمند است. این مقاله به بررسی این سه دسته مشکل عمده و راهحلهای رفع آنها میپردازد.
رابطه بین علائم کروماتوگرافی و منشاء احتمالی مشکل در سیستم GC و GC-MS
۱. مشکلات مربوط به پیکها (Peak Problems)
شکل، اندازه و وضوح پیکها مستقیماً با عملکرد اینجکتور، ستون و دتکتور در ارتباط است.
| علائم (شکل پیک) | علت احتمالی | اقدام اصلاحی و تعمیراتی |
|---|
| پیکهای پهن یا کشیده |
• فعالیت سایتهای فعال در ستون یا لاینر
• دمای ستون بسیار پایین
• جریان گاز حامل بسیار کم
• نشتی جزئی |
• تعویض یا سیلانایز کردن لاینر
• افزایش تدریجی دمای ستون (بر اساس روش)
• تنظیم جریان گاز حامل
• تست نشتی |
| پیکهای دوقلو (Split Peaks) |
• مشکل در روش تزریق (اسپلیت/اسپلیتلس)
• ستون فرسوده یا شکسته در سر
• دو مسیر جریان مختلف (مثلاً گرفتگی جزئی) |
• بررسی و تنظیم صحیح نسبت اسپلیت
• برش انتهای ستون (۰.۵-۱ متر) یا تعویض ستون
• چک اینجکتور و اطمینان از عملکرد صحیح شیرها |
| پیکهای دنبالهدار (Tailing) |
• فعالیت سایتهای اسیدی/بازی در سیستم
• آلودگی انتهای ستون
• دمای اینجکتور/دتکتور ناکافی |
• سیلانایز کردن لاینر و برش انتهای ستون
• افزایش دمای اینجکتور/دتکتور (در حد مجاز)
• استفاده از ستون با فاز inactiveتر |
| پیکهای Ghost یا اضافی |
• آلودگی از تزریقهای قبلی (Carryover)
• تجزیه نمونه در اینجکتور داغ
• ناخالصی در گاز حامل یا خطوط |
• تعویض لاینر، سیلانایز کردن
• کاهش دمای اینجکتور
• استفاده از تلهها (Traps) گاز و بررسی کیفیت گاز |
۲. مشکلات مربوط به خط پایه (Baseline Problems)
پایداری و تمیزی خط پایه نشاندهنده سلامت کلی سیستم، به ویژه دتکتور و کیفیت گازها است.
| علائم (خط پایه) | علت احتمالی | اقدام اصلاحی و تعمیراتی |
|---|
| نویز بالا (Noise) |
• لامپ دتکتور FID قدیمی یا کثیف
• گازهای آلوده (هیدروژن، هوا) یا رطوبت
• کثیفی یا الکترود سوخته در دتکتور
• مشکلات الکتریکی (منبع تغذیه) |
• تعویض یا تمیزکاری لامپ FID
• تعویض سیلندر گاز یا تلههای رطوبتگیر
• تمیزکاری یا تعویض الکترودهای دتکتور
• اتصال دستگاه به برق با فیلتر مناسب |
| دریفت (Drift) صعودی یا نزولی |
• ستون conditioning نشده (بلید شدن فاز)
• نشت آرام گاز حامل
• تغییر دمای محیط اطراف ستون
• آلودگی پیشرونده دتکتور |
• Conditioning مجدد ستون
• تست نشتی با محلول نشتیاب
• قرار دادن دستگاه در محیط با دمای پایدار
• تمیزکاری دورهی دتکتور |
| پرشهای ناگهانی (Upsets) |
• ورود ذرات یا مایع به دتکتور
• مشکلات متناوب در سیستم جرقه FID
• نوسان فشار گاز |
• اطمینان از عملکرد صحیح سپتور در مسیر
• چک سیمهای جرقه، تمیزکاری الکترودها
• بررسی رگولاتورهای فشار گاز |
۳. مشکلات مربوط به نشتی (Leak Problems)
نشتی دشمن شماره یک کروماتوگرافی گازی است که باعث از دست رفتن حساسیت، تغییر زمانهای بازداری و آسیب به ستون و دتکتور میشود.
| علائم سیستم | محلهای نشتی رایج | روش تشخیص و رفع |
|---|
• کاهش حساسیت
• تغییر زمان بازداری
• عدم احتراق در FID
• خطای vacuum در GC-MS |
• درپوش (Septum) فرسوده
• مهرههای (Ferrules) ستون
• اتصالات (Fittings) فلزی
• واشر (Seal) شیرهای نمونهگیر
• پنجره ورودی MS (در GC-MS) |
• استفاده از نشتیاب اولتراسونیک یا محلول مخصوص
• تعویض دورهای سپتوم
• سفت کردن صحیح مهرهها (از سفت کردن بیش از حد بپرهیزید)
• تعویض واشرهای خراب
• چک فشار اولیه سیستم به صورت روزانه |
راهکارهای پیشگیرانه و سرویس دورهای توسط پرتوشار
بسیاری از این مشکلات با یک برنامه نگهداری پیشگیرانه منظم قابل اجتناب هستند. خدمات تخصصی شرکت پرتوشار شامل موارد زیر است:
- سرویس دورهای اینجکتور: تعویض سپتوم، لاینر، سیلانایز کردن، تمیزکاری محفظه.
- سرویس و کالیبراسیون دتکتور: تمیزکاری الکترودهای FID/FPD/ECD، تست و تنظیم حساسیت، تعویض لامپ.
- تعمیر و نگهداری سیستم GC-MS: تمیزکاری منبع یونی (Ion Source)، تست سیستم وکیوم، کالیبراسیون جرمی.
- بررسی کامل سیستم از نظر نشتی: با استفاده از تجهیزات نشتیابی پیشرفته.
- آموزش اپراتور: ارائه نکات عملی برای افزایش عمر قطعات مصرفی و عملکرد بهتر دستگاه.
اگر با مشکلات پیچیدهای روبرو هستید که با راهحلهای اولیه برطرف نمیشود، یا نیاز به سرویس تخصصی دارید، کارشناسان پرتوشار آماده ارائه خدمات تشخیص و تعمیر تخصصی دستگاههای GC و GC-MS با استفاده از قطعات با کیفیت و با ضمانت هستند.
حرف آخر متخصصان پرتوشار:
«برای عیبیابی GC/GC-MS، همیشه یک چکلیست سیستماتیک را دنبال کنید: اول نشتی را حذف کنید، سپس گازها را بررسی کنید، بعد سراغ اینجکتور و در نهایت دتکتور بروید. تعویض به موقع سپتوم و سرویس دورهی دتکتور، سادهترین و موثرترین راه برای جلوگیری از عمده مشکلات است.»