عیبیابی تخصصی پیکهای دوتایی و بدشکل در GC | ریشهیابی از نقطه تزریق تا انتهای ستون
مشاهده پیکهای دوتایی (Split Peaks)، پیشانیدار (Fronting) یا دنبالهدار (Tailing) در کروماتوگرام دستگاه GC، نشانه واضحی از یک مشکل در فرآیند جداسازی است. این ناهنجاریها نه تنها کارایی و وضوح جداسازی را کاهش میدهند، بلکه میتوانند در شناسایی کمی و کیفی ترکیبات نیز خطا ایجاد کنند. شکل پیک، کلیدی است که محل وقوع مشکل را فاش میکند. یک فرآیند عیبیابی سیستماتیک از اینجکتور شروع شده و تا ستون ادامه مییابد. این مقاله به شما کمک میکند تا با تشخیص الگوی پیک، مشکل را ریشهیابی و رفع کنید.
شناسایی الگوی پیک غیرعادی، اولین قدم در تشخیص محل مشکل در سیستم GC
گام اول: تشخیص مشکل بر اساس شکل پیک
| شکل پیک | توضیح | محل احتمالی مشکل (اولویت بررسی) |
|---|
| پیک دوتایی (Split/Doublet) |
یک پیک به دو بخش مجزا یا تقریباً مجزا تقسیم شده است. |
1. لاینر (Liner) و روش تزریق
2. نشتی
3. ستون (آسیب فیزیکی) |
| پیک پیشانیدار (Fronting) |
جلوی پیک شیب تندی دارد و قسمت عقب آن کشیده است. |
1. حجم تزریق بیش از حد
2. فعالیت سایتهای جذبی
3. عدم تطابق فاز نمونه و ستون |
| پیک دنبالهدار (Tailing) |
قسمت عقب پیک به صورت طولانی کشیده شده است. |
1. فعالیت سایتهای فعال (بخصوص در فازهای قطبی)
2. دمای ناکافی اینجکتور/دتکتور
3. آلودگی انتهای ستون |
| پیک پهن و کشیده (Broad) |
پیک به طور کلی وضوح خود را از دست داده و پهن شده است. |
1. جریان گاز حامل بسیار کم
2. برنامه دمایی غیربهینه
3. ستون فرسوده |
گام دوم: عیبیابی اینجکتور و روش تزریق (منشاء اصلی پیکهای دوتایی)
- لاینر (Liner) نامناسب یا کثیف:
- مشکل: لاینر با حجم یا طراحی نادرست (مثلاً لاینر splitless برای تزریق اسپلیت) میتواند باعث توزیع ناهمگون بخار نمونه و ایجاد دو مسیر شود.
- بررسی: لاینر را از نظر وجود ذرات، پکینگ شیشهای فرسوده یا آثار تجزیه (کربونیزاسیون) بازرسی کنید.
- راهحل: تعویض لاینر با مدل صحیح و سیلانایز کردن (Silanization) لاینر جدید برای کاهش فعالیت سطحی.
- مشکل در روش تزریق اسپلیت/اسپلیتلس:
- مشکل: تنظیم نادرست زمان شیر اسپلیت (Split Valve Time) در حالت اسپلیتلس، یا نسبت اسپلیت (Split Ratio) خیلی پایین در حالت اسپلیت.
- بررسی: تنظیمات روش را با دقت چک کنید. از صحت عملکرد شیر اسپلیت اطمینان حاصل نمایید.
- راهحل: بهینهسازی زمان شیر اسپلیت (معمولاً ۰.۵ تا ۲ دقیقه) و نسبت اسپلیت مطابق با حجم لاینر و غلظت نمونه.
- سوزن (Syringe) معیوب یا تکنیک تزریق نادرست:
- مشکل: سوزن خمیده، مسدود یا دارای حباب میتواند تزریق ناهمگونی ایجاد کند.
- بررسی: سوزن را از نظر آسیب فیزیکی بررسی کرده و تکنیک صحیح کشیدن نمونه (شستشوی سوزن، نداشتن حباب) را رعایت کنید.
- راهحل: تعویض سوزن. آموزش اپراتور برای تکنیک تزریق صحیح و یکنواخت.
- دمای ناکافی اینجکتور:
- مشکل: تبخیر ناقص یا کند نمونه میتواند باعث پیکهای پهن یا دوتایی شود.
- راهحل: اطمینان از تنظیم دمای اینجکتور حداقل ۲۰-۳۰ درجه بالاتر از نقطه جوش بالاترین جزء نمونه.
گام سوم: عیبیابی ستون (Column)
- نصب نادرست ستون در اینجکتور یا دتکتور:
- مشکل: اگر طول ستون در محفظه اینجکتور یا دتکتور بیش از حد باشد، ممکن است ایجاد دو مسیر جریان کند.
- بررسی: طول ستون در دو سر را مطابق دستورالعمل سازنده (معمولاً برش صاف و نصب تا انتها) چک کنید.
- راهحل: برش مجدد انتهای ستون (۰.۵-۱ متر) و نصب مجدد با رعایت عمق صحیح.
- آسیب فیزیکی یا شکستگی ستون:
- مشکل: یک شکستگی یا خم شدگی شدید در ستون میتواند باعث ایجاد پیکهای دوتایی شود.
- بررسی: به آرامی طول ستون را از نظر هرگونه خمشدگی غیرعادی یا شکستگی بررسی کنید.
- راهحل: اگر آسیب نزدیک به ابتدا یا انتهاست، میتوان آن قسمت را برش داد. در غیر این صورت ممکن است نیاز به تعویض ستون باشد.
- فروپاشی فاز ساکن (Column Degradation):
- مشکل: از دست رفتن یکنواختی فاز ساکن به دلیل قرارگیری در معرض اکسیژن، رطوبت یا دمای بالاتر از حد مجاز.
- نشانه: پیکهای دنبالهدار پیشرونده برای ترکیبات قطبی.
- راهحل: conditioning مجدد ستون. اگر مشکل برطرف نشد، ستون ممکن است به پایان عمر خود رسیده باشد.
گام چهارم: بررسی سایر عوامل سیستمی
- نشتی (Leak): یک نشتی کوچک، به ویژه در ناحیه اینجکتور، میتواند الگوی جریان را به هم زده و باعث بدشکلی پیک شود. همیشه تست نشتی را انجام دهید.
- دمای دتکتور: دمای ناکافی دتکتور (به ویژه در FID) میتواند باعث کندی پاسخ و ایجاد پیکهای کشیده شود. اطمینان حاصل کنید دمای دتکتور حداقل ۳۰ درجه بالاتر از حداکثر دمای ستون باشد.
- گاز حامل و جریان: جریان بسیار کم گاز حامل باعث پیکهای پهن میشود. از ثبات جریان و فشار گاز اطمینان حاصل کنید.
چکلیست سریع رفع مشکل
- پیک دوتایی دیدید؟ اول لاینر را تعویض و سیلانایز کنید. سپس نصب ستون را بررسی کنید.
- پیک دنبالهدار دیدید؟ دمای اینجکتور و دتکتور را افزایش دهید. انتهای ستون را (۰.۵ متر) برش دهید.
- پیک پیشانیدار دیدید؟ حجم تزریق را کاهش دهید. از لاینر با حجم بالاتر استفاده کنید.
- پیک پهن دیدید؟ جریان گاز حامل را بررسی و در صورت لزوم افزایش دهید.
- پس از هر تعویض یا تنظیم، یک استاندارد شناخته شده را تزریق کرده و شکل پیک را با کروماتوگرام قبلی مقایسه کنید.
اگر پس از طی این مراحل مشکل برطرف نشد، ممکن است مشکل پیچیدهتری مانند خرابی شیرهای داخلی اینجکتور یا نیاز به کالیبراسیون دقیق سیستم وجود داشته باشد. کارشناسان شرکت پرتوشار با تجهیزات تخصصی، قادر به عیبیابی دقیق و تعمیر اینجکتورهای GC و سایر بخشها هستند تا شکل پیک ایدهآل و نتایج قابل اطمینانی برای شما فراهم شود.
حرف آخر متخصصان پرتوشار:
«پیکهای بدشکل، زبان دستگاه GC برای گفتن مشکلی است. به حرف آن گوش دهید. در ۸۰٪ موارد، منشاء مشکل یا لاینر است یا نصب ستون. همیشه یک لاینر یدکی سیلانایز شده و یک جفت فرول (مهره) نو داشته باشید. پیشگیری با تعویض به موقع لوازم مصرفی، شما را از بسیاری از این مشکلات دور نگه میدارد.»