بازگرداندن حساسیت از دست رفته GC-MS: از تشخیص علل تا اجرای عملیات تمیزکاری منبع یونی
افت حساسیت در دستگاه طیفسنج جرمی کروماتوگرافی گازی (GC-MS) یکی از شایعترین مشکلاتی است که با گذشت زمان و کارکرد دستگاه رخ میدهد. این افت به صورت کاهش شدید شدت پیکها، افزایش حد تشخیص (LOD) و مشکل در شناسایی ترکیبات با غلظتهای پایین خود را نشان میدهد. از آنجایی که GC-MS سیستم پیچیدهای است، علل این مشکل میتواند از بخش سادهای مانند ستون GC یا نشتی شروع شده و تا بخشهای پیچیدهای مانند منبع یونی (Ion Source) کثیف یا خرابی دتکتور چندضربی (Multiplier) ادامه یابد. این مقاله به بررسی سیستماتیک این علل و ارائه راهحل، به ویژه بر روی عملیات حیاتی تمیزکاری منبع یونی متمرکز است.
بازگشت چشمگیر شدت سیگنال و وضوح طیف پس از سرویس و تمیزکاری تخصصی منبع یونی
علل افت حساسیت در GC-MS: از سمت GC تا MS
عیبیابی باید از بخش GC (کروماتوگرافی) شروع شده و به سمت MS (طیفسنج جرمی) پیش برود.
| بخش دستگاه | علل احتمالی افت حساسیت | نشانههای مرتبط |
|---|
| بخش GC (مشترک با مشکلات GC) |
• نشتی در مسیر (شایعترین) • ستون فرسوده یا آسیب دیده • دمای ناکافی خط انتقال (Transfer Line) • آلودگی اینجکتور |
پیکهای پهن، تغییر زمان بازداری، پیکهای Ghost |
| خط انتقال و درگاه ورود (Interface) |
• گرفتگی یا آلودگی خط انتقال • نشت در اتصال به منبع یونی • دمای نادرست |
افت عمومی همه پیکها، افزایش فشار مقدماتی (Fore Pressure) |
| منبع یونی (Ion Source) |
• رسوب مواد نمونه روی قطعات (اصلیترین علت) • کثیفی یا سوختگی فیلامان (Filament) • آلودگی یا تخلیه الکتریکی مقرهها (Insulators) |
افت پیشرونده و عمومی سیگنال، تغییر در الگوی فراوانی یونها (Fragmentation Pattern) |
| سیستم وکیوم |
• افت کارایی پمپهای روغنی یا توربومولکولار • نشتی در سیستم وکیوم • آلودگی فیلترهای وکیوم |
عدم رسیدن به فشار پایه (Base Pressure) مطلوب، نوسان فشار، افزایش نویز پسزمینه |
| دتکتور و آنالایزر |
• فرسودگی دتکتور چندضربی (Electron Multiplier) • عدم همترازی (Alignment) • مشکل در سیستم جمعآوری یون (Quadrupole, Ion Trap) |
افت سیگنال در تمام جرمها، نیاز به افزایش بیش از حد ولتاژ Multiplier |
تمرکز اصلی: تمیزکاری منبع یونی (Ion Source)
منبع یونی قلب دستگاه GC-MS است. با کارکرد دستگاه، ترکیبات نمونه و ستون به صورت رسوبی غیررسانا روی اجزای فلزی و سرامیکی آن مینشینند و راندمان تولید و هدایت یون را کاهش میدهند.
نشانههای نیاز به تمیزکاری منبع یونی:
- کاهش شدت سیگنال پیکها بیش از ۵۰-۷۰٪ نسبت به حالت اولیه.
- نیاز به افزایش غیرعادی ولتاژ فیلامان برای تولید یون.
- تغییر در الگوی شکست (Fragmentation Pattern) استانداردها.
- ظاهر شدن پیکهای ناشناس در پسزمینه (Background) مربوط به تجزیه رسوبات.
مراحل کلی تمیزکاری (انجام توسط متخصص توصیه میشود):
- خاموش کردن و تهیسازی (Vent) سیستم: اطمینان از خاموش بودن دستگاه و رسیدن فشار محفظه به اتمسفر.
- باز کردن و خارج کردن منبع یونی: بازکردن پیچها و اتصالات الکتریکی و خارج کردن دقیق منبع از محفظه.
- بازبینی و تفکیک اجزا: جدا کردن قطعات (Repeller، Lensها، محفظه) بر اساس دستورالعمل سازنده.
- تمیزکاری مکانیکی و شیمیایی: استفاده از سمباده نرم (مثل ۶۰۰ گرید)، سوزن تمیز و حلالهای مناسب (آمونیاک، استون، ایزوپروپانول) برای پاک کردن رسوبات. هرگز از ابزارهای سخت روی سطح استفاده نکنید.
- شستشو و خشککردن کامل: شستشوی نهایی با حلالهای فرار و خشککردن با گاز ازت یا هوای فشرده بدون روغن.
- مونتاژ مجدد و نصب: سرهم کردن دقیق قطعات و نصب منبع در دستگاه.
- تست و کالیبراسیون: روشن کردن دستگاه، رسیدن به وکیوم مناسب و اجرای کالیبراسیون اتوماتیک با گاز استاندارد (مثل پرفلوروتریبوتیلآمین PFTBA).
هشدار: این عملیات بسیار حساس است. عدم رعایت نکات میتواند باعث شکستگی قطعات سرامیکی، ایجاد نشتی وکیوم یا تخلیه الکتریکی شود. خدمات تخصصی تمیزکاری منبع یونی GC-MS توسط تکنسینهای مجرب پرتوشار، با رعایت تمام پروتکلها انجام میپذیرد.
برنامه زمانبندی سرویس دورهای برای جلوگیری از افت حساسیت
| بازه زمانی / کارکرد | اقدام سرویسی | هدف |
|---|
| هفتگی / پس از هر کار با ماتریکس سنگین |
اجرای برنامه Bake-out منبع یونی (در صورت وجود قابلیت) |
تبخیر و حذف آلودگیهای سبک و فرار |
| ماهانه |
چک فشار وکیوم، تست نشتی، چک عملکرد پمپها |
اطمینان از سلامت سیستم وکیوم |
| هر ۳-۶ ماه (بسته به کارکرد) |
تعویض فیلامان (Filament) به صورت پیشگیرانه |
جلوگیری از سوختگی ناگهانی فیلامان در حین آنالیز |
| هر ۶-۱۲ ماه یا پس از ۵۰۰-۱۰۰۰ ساعت کارکرد |
تمیزکاری کامل منبع یونی (Ion Source) |
بازگرداندن حساسیت به سطح مطلوب (اقدامی حیاتی) |
| سالانه یا هر ۱۸ ماه |
سرویس کامل سیستم وکیوم (تعویض روغن، فیلتر)، کالیبراسیون جرم و حساسیت |
بهینهسازی عملکرد کلی و حفظ صحت دادهها |
| هر ۲-۳ سال (بسته به کارکرد) |
تعویض پیشگیرانه دتکتور چندضربی (Electron Multiplier) |
جلوگیری از افت ناگهانی و شدید حساسیت |
شرکت پرتوشار با ارائه پکیجهای سرویس دورهای GC-MS، بر اساس مدل دستگاه و میزان کارکرد آزمایشگاه شما، برنامهای شخصیسازی شده ارائه میدهد. این خدمات شامل تمامی موارد بالا به همراه تعویض قطعات مصرفی، تست کامل عملکرد و ارائه گزارش فنی میباشد تا دستگاه شما همواره در حساسیت و دقت بهینه خود کار کند.
حرف آخر متخصصان پرتوشار:
«برای حفظ حساسیت GC-MS، نظم در سرویسدهی از درمان مهمتر است. پیش از آنکه افت سیگنال آنالیزهای شما را مختل کند، برنامه سرویس منبع یونی را اجرا کنید. همیشه قبل از پرداختن به بخش پیچیده MS، سلامت بخش سادهتر GC (به ویژه نشتیها) را به طور کامل بررسی کنید. یک منبع یونی تمیز، بزرگترین تضمین برای دادههای قابل اعتماد است.»