مشاهده پیکهای ناخواسته، کوچک و اغلب گسترده (Ghost Peaks یا Contamination Peaks) در کروماتوگرامهای دستگاه GC، نشانه واضحی از وجود آلودگی (Contamination) در بخشی از سیستم است. این پیکها که ممکن است در زمانهای بازداری ثابت یا متغیر ظاهر شوند، میتوانند شناسایی کمی و کیفی ترکیبات هدف را مختل کرده و صحت نتایج را زیر سؤال ببرند. منشاء آلودگی میتواند از هر نقطهای از مسیر نمونه، از سرنگ تزریق تا دتکتور، باشد. رفع این مشکل نیازمند یک فرآیند پاکسازی سیستماتیک و سپس اجرای پروتکلهای پیشگیری است. این مقاله شما را در این مسیر راهنمایی میکند.
نقاط بحرانی آلودگی در مسیر GC و استراتژی پاکسازی هر بخش برای حذف Ghost Peaks
گام اول: تشخیص منشاء آلودگی (عیبیابی گامبهگام)
قبل از شروع پاکسازی گسترده، باید منطقه مشکل را محدود کنید.
- تزریق بلانک (حلال خالص): یک نمونه از حلال خالص مورد استفاده (مثلاً هگزآن یا متیلن کلراید) را تزریق کنید. اگر Ghost Peaks مشاهده شد، آلودگی از حلال یا بخشهای مشترک سیستم است.
- ایزوله کردن اینجکتور: ستون را از اینجکتور جدا کرده و با یک اتصال کوتاه (Union) مسدود کنید. با تزریق بلانک، اگر پیکها مشاهده شدند، آلودگی در اینجکتور یا قبل از آن است.
- ایزوله کردن دتکتور: ستون را از دتکتور جدا کنید (در صورت ایمن بودن). اگر نویز یا پیکهای عجیب در سیگنال پایه باقی ماند، آلودگی ممکن است در دتکتور باشد (مثلاً کثیفی نازل FID).
- بررسی گاز حامل: سیلندر گاز حامل را به یک سیلندر جدید با گرید بالا تعویض کنید. اگر پیکها ناپدید شدند، مشکل از آلودگی گاز یا فیلترهای خط گاز بوده است.
- توجه به الگوی پیکها:
- پیکهای در زمانهای بازداری کوتاه: معمولاً نشانه آلودگیهای فرار (مانند حلالهای پاککننده، پلاستیسایزرها) در اینجکتور یا خط گاز است.
- پیکهای پهن در زمانهای بازداری طولانی: میتواند ناشی از تجزیه تدریجی آلودگیهای سنگین و نیمهفرار روی ستون باشد.
گام دوم: پاکسازی بخشهای مختلف سیستم (اقدام عملی)
پس از تشخیص منطقه احتمالی، پاکسازی هدفمند را آغاز کنید.
| بخش آلوده | علائم و آلایندههای رایج | روش پاکسازی تخصصی |
|---|
| اینجکتور (Injector) |
• باقیمانده نمونههای قبلی (Carryover)
• پلاستیسایزر از سپتوم
• ذرات غیرفرار از نمونههای کثیف |
• تعویض لاینر (Liner) و استفاده از لاینر سیلانایز شده جدید.
• تعویض سپتوم (Septum) و واشرهای (Seals) اینجکتور.
• سونیکیت کردن قطعات فلزی (بدنه اینجکتور) در حلالهای آلی.
• اجرای برنامه «Bake-out» اینجکتور با دمای بالا (بدون ستون). |
| ستون (Column) |
• آلودگیهای نیمهفرار و سنگین جذب شده روی فاز ساکن.
• تجزیه فاز ساکن در اثر دمای بالا یا اکسیژن. |
• برش ۰.۵-۱ متر از انتهای ستون (سمت دتکتور).
• Conditioning ستون با برنامه دمایی تا بالای دمای کار معمول (با جریان گاز).
• شستشوی ستون با حلالهای مناسب (فقط برای ستونهای قابل شستشو و توسط متخصص).
• در موارد شدید، نیاز به تعویض ستون است. |
| خط انتقال و اتصالات (Transfer Line, Fittings) |
• میعان نمونههای سنگین در نقاط سرد.
• آلودگی در واشرها (O-rings) یا مهرهها (Ferrules). |
• تعویض واشرها و مهرههای گرافیتی قدیمی.
• اطمینان از دمای کافی خط انتقال (Transfer Line) برای جلوگیری از میعان.
• شستشوی خطوط با حلال از طریق اتصالات. |
| دتکتور (Detector) - مخصوصاً FID |
• رسوبات کربنی و سیلیکونی روی نازل (Jet) و الکترود جمعآور.
• بخارات روغن از پمپهای وکیوم در GC-MS. |
• تمیزکاری نازل و الکترود با سیم مخصوص و سونیکیت در حلال.
• تعویض فیلتر گازهای سوخت (H₂/Air).
• در GC-MS، تمیزکاری منبع یونی (Ion Source) ضروری است. |
| سیستم گاز (Gas Supply) |
• ناخالصی در گاز حامل، سوخت یا هوا.
• رطوبت، هیدروکربنها یا روغن در خطوط. |
• تعویض سیلندر گاز با گرید “GC Grade” یا بالاتر.
• تعویض تمام فیلترها و ترپها (Traps) رطوبتگیر، هیدروکربنگیر و اکسیژنگیر.
• تخلیه کامل خطوط گاز هنگام تعویض سیلندر. |
گام سوم: پروتکل پیشگیری (برای جلوگیری از بازگشت مشکل)
پس از پاکسازی، با رعایت این نکات از آلودگی مجدد جلوگیری کنید.
- استفاده از حلالهای با گرید بالا و فیلتر شده: همیشه از حلالهای “GC Grade” یا “HPLC Grade” استفاده کرده و در صورت امکان آنها را از طریق ستونهای جذبی (مانند آلومینا) قبل از استفاده پالایش کنید.
- تعویض منظم قطعات مصرفی: برنامه تعویض دورهای برای سپتوم، لاینر، واشرهای اینجکتور و فیلترهای گاز داشته باشید.
- آمادهسازی صحیح نمونه: نمونهها را به دقت فیلتر (برای نمونههای مایع) یا پاکسازی (Clean-up) کنید تا مواد تداخلگر و غیرفرار حذف شوند.
- نگهداری ستون: ستون را همیشه با انجام برنامه Conditioning منظم، در دمای مناسب نگهداری کرده و از قرارگیری در معرض اکسیژن یا رطوبت جلوگیری کنید.
- اجرای برنامه Blank منظم: به صورت دورهای (مثلاً هفتهای یک بار) تزریق بلانک انجام دهید تا هرگونه آلودگی در حال شکلگیری را زود تشخیص دهید.
- استفاده از ستون محافظ (Guard Column): نصب یک ستون محافظ کوتاه قبل از ستون اصلی، آلودگیهای سنگین را جذب کرده و از ستون اصلی محافظت میکند.
چه زمانی باید با متخصص تماس بگیرید؟
اگر پس از انجام پاکسازیهای اولیه مشکل برطرف نشد، ممکن است با یکی از این سناریوهای پیچیده روبرو باشید:
- آلودگی عمقی در سیستم وکیوم GC-MS: که نیاز به تمیزکاری تخصصی منبع یونی، چهارقطبی (Quadrupole) یا خط انتقال دارد.
- نشت داخلی (Internal Leak) در شیرهای دستگاه: که باعث ورود مداوم روغن پمپ وکیوم یا گریس به مسیر گاز میشود.
- خرابی برد الکترونیکی: که نویز الکتریکی را به شکل پیکهای منظم نشان میدهد.
در چنین مواردی، خدمات تخصصی شرکت پرتوشار شامل عیبیابی پیشرفته با استفاده از استانداردهای تشخیصی، پاکسازی عمقی سیستم GC/GC-MS در کارگاه مجهز و ارائه قرارداد نگهداری پیشگیرانه (PM) میتواند راهحل دائمی و مطمئنی برای آزمایشگاه شما باشد.
حرف آخر متخصصان پرتوشار:
«Ghost Peaks زنگ خطری برای سلامت سیستم GC شما هستند. بهترین راه درمان، پیشگیری است: لاینر و سپتوم را به موقع عوض کنید، از گاز و حلال تمیز استفاده کنید و همیشه قبل از تزریق نمونههای واقعی، یک بلانک بزنید. اگر آلودگی گسترده شد، عجله نکنید؛ سیستم را مرحلهبهمرحله و از اینجکتور به سمت دتکتور ایزوله و پاکسازی کنید. یک سیستم تمیز، پایهی تولید دادههای معتبر است.»