تعمیر DLS؛ بررسی منشأ خطا در اندازه گیری هیدرودینامیکی ذرات
دستگاه Dynamic Light Scattering (DLS) برای تعیین اندازه هیدرودینامیکی ذرات معلق در مایع از تغییرات زمانی شدت نور پراکنده شده استفاده می کند. در مجموعه نشان داده شده در تصویر، سامانه NANO-flex از برند Particle Metrix برای اندازه گیری اندازه ذرات و دستگاه ZETA-check برای ارزیابی ویژگی های الکتروکینتیکی و بار ذرات معرفی شده اند. از آنجا که نتیجه DLS به کیفیت نمونه، دما، پراکندگی نور و تحلیل سیگنال وابسته است، هر نتیجه غیرعادی لزوما به معنای خرابی سخت افزاری نیست. تعمیر تخصصی باید با تفکیک خطای آماده سازی نمونه، اشکال اپتیکی، مشکل آشکارسازی و خطای پردازش داده انجام شود.
عیب یابی تخصصی DLS؛ از تابع خودهمبستگی تا خطای توزیع اندازه ذرات
در روش DLS، حرکت براونی ذرات موجب تغییرات زمانی نور پراکنده شده می شود. دستگاه این تغییرات را به تابع خودهمبستگی شدت تبدیل می کند و با تحلیل آن، ضریب نفوذ ذرات به دست می آید. اندازه هیدرودینامیکی با استفاده از رابطه استوکس–اینشتین محاسبه می شود:
dH = kBT / (3πηD)
در این رابطه، dH قطر هیدرودینامیکی، kB ثابت بولتزمن، T دمای مطلق، η گرانروی دینامیکی محیط و D ضریب نفوذ انتقالی ذره است.
بنابراین، خطا در اندازه گیری دما یا وارد کردن گرانروی نامتناسب با نمونه می تواند نتیجه محاسبه اندازه را منحرف کند؛ حتی اگر اجزای سخت افزاری سالم باشند. در فرایند عیب یابی، بررسی موارد زیر اهمیت ویژه دارد:
- تابع خودهمبستگی و کیفیت برازش: افت غیرعادی کیفیت تابع همبستگی، داده های پرنویز یا برازش نامناسب می تواند به غلظت نامناسب نمونه، چندپخشی شدید، آلودگی، حرکت غیر براونی ذرات یا ناپایداری سیگنال مربوط باشد. باید داده خام و شاخص های کیفیت تحلیل بررسی شوند.
- شدت نور پراکنده و شمارش فوتون: سیگنال بسیار ضعیف یا ناپایدار ممکن است از غلظت نامناسب، کدورت زیاد، آلودگی مسیر نوری، تنظیم نامناسب اندازه گیری یا اشکال در بخش آشکارسازی ناشی شود. بررسی قطعات اپتیکی و الکترونیکی باید پس از کنترل نمونه انجام گیرد.
- سل نمونه و آلودگی ذره ای: گردوغبار، بقایای شوینده، خراش سل یا آلودگی سطح خارجی آن می تواند پراکندگی ناخواسته ایجاد کند. استفاده از سل سازگار، تمیزکاری مناسب و کنترل آلودگی نمونه از نخستین مراحل بررسی نتایج غیرعادی است.
- کنترل دما و مشخصات محیط: تغییر دما هم حرکت براونی و هم گرانروی مایع را تغییر می دهد. ناپایداری دمای نمونه، تنظیم نادرست دما یا وارد کردن گرانروی اشتباه می تواند موجب اختلاف در اندازه محاسبه شده شود.
- سامانه اپتیکی و موقعیت اندازه گیری: آلودگی یا اختلال در مسیر نور، تغییر وضعیت اجزای اپتیکی یا مشکل در تکرارپذیری موقعیت اندازه گیری باید با آزمون های مناسب و روش سرویس سازنده بررسی شود. ساختار اپتیکی دقیق به مدل دستگاه وابسته است.
- پردازش داده و نرم افزار: تنظیمات روش، انتخاب مدل تحلیل، پارامترهای نمونه و نسخه نرم افزار می توانند بر گزارش نهایی اثر بگذارند. پیش از تعویض قطعه باید بررسی شود که اختلاف نتیجه ناشی از داده خام است یا از مراحل پردازش.
- تفکیک خطای DLS از اندازه گیری پتانسیل زتا: در مجموعه های دارای سامانه DLS و ZETA-check، خطاهای اندازه ذرات و خطاهای سنجش بار یا پتانسیل زتا باید جداگانه بررسی شوند؛ زیرا اصول اندازه گیری، سل ها و پارامترهای موثر بر نتیجه یکسان نیستند.
جدول عیب یابی تخصصی دستگاه اندازه گیری اندازه ذرات
| نشانه یا خطای مشاهده شده | موارد بررسی | اقدام پیشنهادی |
|---|
| تغییر زیاد اندازه بین تکرارها |
همگنی نمونه، تجمع ذرات، دما و آلودگی سل |
آماده سازی مجدد نمونه و تکرار آزمون در شرایط کنترل شده |
| سیگنال ضعیف یا ناپایدار |
غلظت نمونه، شدت پراکندگی، مسیر نوری و آشکارسازی |
کنترل نمونه و سپس بررسی فنی زنجیره دریافت سیگنال |
| اندازه بزرگ تر از مقدار مورد انتظار |
تجمع ذرات، گردوغبار، چندپخشی بودن و گرانروی وارد شده |
کنترل آلودگی، شرایط پراکندگی و پارامترهای محاسبات |
| توزیع اندازه نامنظم یا برازش ضعیف |
تابع خودهمبستگی، کیفیت داده خام و مدل تحلیل |
بررسی داده خام و تکرار آزمون با روش مناسب |
| اختلاف نتایج پس از سرویس |
شرایط آزمون، پارامترهای روش، دما و عملکرد سامانه |
مقایسه با نمونه مرجع و سوابق عملکرد پیشین |
نکته فنی: در DLS، مشاهده یک عدد اندازه غیرعادی به تنهایی برای تشخیص خرابی دستگاه کافی نیست. ذرات درشت یا مقدار کمی گردوغبار می توانند سهم قابل توجهی در شدت نور پراکنده ایجاد کنند. ابتدا کیفیت نمونه و داده خام بررسی شود و سپس در صورت باقی ماندن خطا، سامانه اپتیکی، آشکارساز و بخش های الکترونیکی ارزیابی شوند.
آزمون های ضروری پس از تعمیر DLS
پس از انجام تعمیر، صرف روشن شدن دستگاه یا نمایش یک نتیجه اندازه گیری برای تایید عملکرد کافی نیست. ارزیابی باید با توجه به دستورالعمل سازنده و کاربرد دستگاه انجام شود و می تواند شامل موارد زیر باشد:
- کنترل تکرارپذیری: اندازه گیری چندباره نمونه پایدار و بررسی میزان پراکندگی نتایج در شرایط یکسان.
- بررسی کیفیت داده خام: ارزیابی سیگنال پراکندگی و شاخص های کیفیت تابع خودهمبستگی، در صورت دسترسی به داده های مربوط.
- کنترل شرایط اندازه گیری: تطبیق دمای آزمون، مشخصات گرانروی و پارامترهای روش با نمونه مورد استفاده.
- مقایسه با نمونه مرجع مناسب: استفاده از ماده مرجع یا نمونه کنترل معتبر متناسب با محدوده اندازه گیری و روش دستگاه.
- ثبت وضعیت نهایی: مستندسازی خطای اولیه، اقدام تعمیراتی انجام شده و نتایج آزمون پس از تعمیر برای مقایسه در سرویس های بعدی.
شرکت پرتوشار در حوزه تعمیر و عیب یابی تجهیزات آنالیز دستگاهی فعالیت دارد و می تواند نیازهای سرویس فنی و تامین قطعات را با توجه به مدل دستگاه بررسی کند. در این پرونده، برای نسبت دادن یک ایراد مشخص به قطعه ای خاص یا اعلام نتیجه تعمیر، لازم است شرح خرابی ثبت شده و نتایج آزمون پس از سرویس در دسترس باشد؛ تصویر به تنهایی چنین جزئیاتی را مشخص نمی کند.
بررسی تخصصی خطاهای اندازه گیری اندازه ذرات
اگر دستگاه DLS در تکرارپذیری نتایج، کیفیت سیگنال یا تحلیل توزیع اندازه ذرات اختلال دارد، مدل دستگاه و شرح خطا را برای بررسی فنی و تعیین مسیر سرویس متناسب با سامانه ارسال کنید.
تکمیل فرم ثبت درخواست بررسی خطای اندازه ذرات