میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM

در علوم مهندسی، موضوع آنالیز و شناسایی مواد از اهمیت کلیدی برخوردار است. روش های آنالیز و شناسایی مواد از نظر تحقیق و توسعه و همچنین از نظر کنترل کیفیت، مورد توجه هستند. به منظور دستیابی به بهترین نتیجه در آنالیز و شناسایی مواد، به روش ها و دستگاه هایی نیاز است که یکی از مهمترین این تجهیزات میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM است. میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM یکی از بهترین روش های آنالیزی است که امروزه در حوزه های مختلف از جمله فناوری نانو کاربردهای فراوانی دارد. این میکروسکوپ، امکان بررسی و آنالیز شیمیایی، ترکیب، خصوصیات سطح و ریزساختار داخلی را در ابعاد میکرونی و نانومتری فراهم آورده است. با توجه به  کاربرد روزافزون و مقرون به صرفه بودن میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM باید اشاره کرد که دامنه بزرگنمایی این میکروسکوپ ها چیزی در حدود 5 تا 1000000 برابر امکان پذیر شده است.  در استفاده از میکروسکوپ های نوری محدودیت هایی وجود داشت زیرا قدرت تفکیک و بزرگ نمایی این میکروسکوپ برای ساختارهای بسیار ریز  مناسب نبود، در نتیجه  محصولات میکروسکوپ الکترونی به خاطر قدرت تفکیک بالا و بزرگ نمایی در حد یک میلیون برابر توسعه یافتند، مکانیزم عملکرد محصولات میکروسکوپ الکترونی مانند میکروسکوپ های نوری است با این تفاوت که به جای نور از پرتوی الکترونی و به جای عدسی های نوری از عدسی های مغناطیسی استفاده می شود.

استفاده صحیح از میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM و رسیدن به نتیجه مورد قبول نیازمند نمونه هایی با شرایط مناسب است، بنابراین نمونه قبل از بررسی توسط دستگاه فوق سازی نیاز به آماده سازی دارد که بسته به جنس، سختی، اندازه، کیفیت سطح و  غیره نحوه آماده سازی متغیر خواهد بود. قبل از شروع به آماده سازی نمونه، باید مشخص کنیم که چه اطلاعاتی از نمونه را لازم داریم. به عنوان مثال، آماده سازی نمونه ای که تنها به اطلاعات توپوگرافی سطح آن نیاز داریم با نمونه ای که اطلاعات مربوط به ترکیب شیمیایی آن را می خواهیم ممکن است متفاوت و یا یکسان باشد. به منظور انتخاب بهترین روش آماده سازی نمونه، توجه به اندازه، حالت، مقدار و رسانایی نمونه بسیار حائز اهمیت است.  

میکروسکوپ الکترونی روبشی که به آن Scanning Electron Microscope یا به اختصار SEM می‌گویند، یکی از انواع بسیار معروف میکروسکوپ‌های الکترونی است که خصوصاً کاربردهای بسیاری در فناوری نانو پیدا کرده است. نخستین تلاش‌ها در زمینه توسعه میکروسکوپ‎های روبشی به سال 1935 باز می‎گردد که ماکس نول (Max Knoll) در آلمان پژوهش‌هایی در زمینه پدیده‌های الکترونیک نوری انجام داد و تصویری را بر اساس کانتراست کانالی الکترونی (electron chanelling contrast) از فولاد سیلیسیومی به دست آورد. مانفرد وان آردن (Manfred von Ardenne) تحقیقات بیشتری را بر روی اصول فیزیکی میکروسکوپ الکترونی SEM و برهم‌کنش آن با نمونه انجام داد و توانست در سال 1938 با اضافه کردن سیم پیچ‌ های روبشی به یک TEM، میکروسکوپ الکترونی عبوری ـ روبشی بسازد. با این حال دستگاه او از نظر عملی مورد استقبال قرار نگرفت. استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM برای مطالعه نمونه‌ های ضخیم غیر شفاف اولین بار توسط ژورکین (Zworykin) و همکاران در سال 1942 در ایالات متحده آمریکا انجام شد. توسعه بیشتر میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM توسط پروفسور چارلز اُتلی (Charles Oatley) و همکارش گَری استوارت (Gary Stewart) در دانشگاه کمبریج بریتانیا به انجام رسید و در سال 1965 برای اولین بار به صورت تجاری روانه بازار شد.

ساخت میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM سبب شد تا محققان بتوانند نمونه ‌ها را به سادگی و با وضوح بیشتری مطالعه کنند. بمباران نمونه با پرتوی الکترونی سبب می‌شود تا از نمونه الکترون‌ ها و فوتون ‌هایی خارج و به سمت آشکارسازها رها شوند که در آن قسمت تبدیل به سیگنال می‌شوند. حرکت پرتو بر روی نمونه مجموعه‌ای از سیگنال‌ها را فراهم می‌کند که بر این اساس میکروسکوپ می‌تواند تصویر متقابل از سطح نمونه را به صورت لحظه به لحظه بر صفحه  نمایش دهد. بنابراین مکانیزم عملکرد میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM با میکروسکوپ‌های نوری کاملاً متفاوت است.

در ابتدا مزیت اصلی میکروسکوپ الکترونی روبشی  SEM، تهیه تصاویر میکروسکوپی به طور مستقیم از نمونه‌های جامد با وضوح و قدرت تفکیک و تمرکز بهتر در مقایسه با میکروسکوپ ‌های نوری بود.

اما بعدها قدرت اجرایی و عملیاتی میکروسکوپ الکترونی SEM توسعه یافت و به روش ‌های تجزیه و تحلیل، نظیر اشعه ایکس برای تعیین ترکیب شیمیایی و کانال ‌های الکترونی (electron channeling) جهت تشخیص وضعیت بلوری مجهز گردید.

میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM یکی از بهترین روش های آنالیزی است که امروزه در حوزه های مختلف کاربردهای فراوانی دارد. این میکروسکوپ امکان بررسی و آنالیز شیمیایی، ترکیب، سطح و ریزساختار داخلی را در ابعاد میکرونی و نانومتری فراهم آورده است. بررسی ها با این میکروسکوپ در کل به دو گروه میکروسکوپی و اسپکتروسکوپی تقسیم می شود که مورد اول برای بررسی فاز ها ، ذرات ، مورفولوژی و غیره است و حالت دوم برای بررسی های شیمیایی لایه های بیرونی همچون سطح به کار برده می شود. میکروسکوپ الکترونی SEM امروزه برای بررسی نمونه های بیولوژیک نیز مورد استفاده قرار می گیرد؛ برای مثال در خصوص گیاهان امکان بررسی نمونه ها به مدت 15 دقیقه در ولتاژ کمتر از 1 کیلوولت بدون پوشش وجود دارد چرا که در زمان های طولانی تر در خلاء ساختار این نمونه ها از بین می رود.

میکروسکوپ الکترونی با میکروسکوپ نوری قابل مقایسه است. با این تفاوت که در میکروسکوپ الکترونی به جای استفاده از پرتو نور  از بیم الکترونی برای مشاهده نمونه استفاده می شود. در میکروسکوپ نوری شاید بتوان با تغییر انحنای (تقعر و تحدب) سطح عدسی ها و تعداد آن ها بزرگنمایی تصاویر را زیاد کرد اما به علّت بلند بودن طول موج نور (حدود 5000 انگستروم) عملاً تصاویر در بزرگنمایی های بالای 2000 وضوح خود را از دست می دهند. در حالیکه در میکروسکوپ الکترونی، از الکترون هایی با طول موج  0.05 انگستروم استفاده می شود که این امر سبب افزایش 10000 برابری قدرت تفکیک نسبت به میکروسکوپ نوری می شود. اما استفاده از اشعه الکترونی محدودیت های خاصی نیز ایجاد می کند؛ از جمله اینکه شعاع الکترون تک طول موج است و تصاویر حاصل سیاه و سفید بوده و رنگی نیستند.

اجزاء میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM

به طور کلی میکروسکوپ الکترونی SEM دارای شش جزء اصلی است که عبارتند از: تفنگ الکترونی، لنزهای ‌الکترومغناطیسی، سیستم روبش، آشکارسازها، سیستم نمایش تصویر و سیستم خلأ. در محصولات میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM ، تفنگ های الکترونی جهت تولید پرتوی الکترونی استفاده می شوند. این تفنگ ها بر مبنای نشر ترمویونیک یا نشر میدانی عمل می‌کنند و از جنس تنگستن یا هگزا براید لانتانم می باشند. از آنجا که پرتوی مورد استفاده در میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM از نوع الکترونی است، لنزهای الکترومغناطیس جهت باریک کردن و متمرکز کردن آنها به کار می روند. لنزهایی که در میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM استفاده می شوند بر دو نوع متمرکز کننده و نهایی می باشند که هر یک با هدف خاصی در دستگاه تعبیه می شوند.

تولید پرتوی الکترونی در میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM در قسمت تفنگ الکترونی اتفاق می‌افتد و مکانیزم عملکرد آن‌ها می‌تواند نشر ترمویونی یا نشر میدانی باشد. تنگستن به دلیل نقطه ذوب بالا و تابع کار کم، رایج‌ترین فیلامان در تفنگ الکترونی میکروسکوپ الکترونی SEM است. لانتانم هگزا براید به دلیل تابع کار کمتر، دمای کاری پایین‌تر و چگالی جریان انتشار بالاتر در تفنگ‌ های الکترونی میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM استفاده می‌شود. با این وجود، این نوع فیلامان نسبت به فیلامان تنگستنی گران‌تر بوده و به خلأ کاری بالاتری نیاز دارد. تفنگ‎های نشر میدانی از روشنایی و کیفیت بالاتری نسبت به تفنگ‌های نشر ترمویونیک برخوردارند. پرتوی الکترونی تولید شده در تفنگ‌های الکترونی با استفاده از لنزهای مغناطیسی متراکم و باریک می‌شود. با استفاده از مقدار جریان ورودی به این لنزها به راحتی می‌توان قدرت آن‌ها را تنظیم کرد.

• تفنگ الکترونی میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM

اولین قسمتی که مشخصات پرتوی الکترونی را رقم می‌زند، محل تولید آن یعنی تفنگ الکترونی (Electron Gun) است. به بیان دیگر، تفنگ الکترونی منبع نسبتاً پایداری از الکترون است که پرتو الکترونی را ساطع می‌کند. تفنگ‌های الکترونی از نظر مکانیزم به دو دسته تقسیم می‌شوند :

1. تفنگ ‌های الکترونی نشر حرارتی (Thermionic Guns) که بر مبنای پدیده ترمویونی عمل می‌کنند. در این نوع، با گرم شدن تفنگ تا دمایی بسیار بالا، درصد معینی از الکترون‌های آن به سطح مشخصی از انرژی می‌رسند و می‌توانند سطح آن را ترک کنند.
2. تفنگ‌های الکترونی نشر میدانی (Field Emission Guns) که از پدیده تونلی جهت تولید الکترون استفاده می‌کنند. در این نوع تفنگ الکترونی، سطح تحت یک ولتاژ بسیار بالا قرار می‌گیرد و الکترون‌ها می‌توانند سطح آن را ترک کنند، بدون آن که نیاز به اعمال انرژی تابع کاری ترمویونی باشد. قدرت تولید این فیلامان‌ها بسیار بیشتراز فیلامان‌های ترمویونی است.

بر همین مبنا، سه نوع فیلامان تجاری به عنوان تفنگ الکترونی میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM استفاده می‌شوند که عبارتند از :

1. فیلامان تنگستن سنجاق سری؛
2. فیلامان لانتانم هگزا براید (LaB6)؛
3. فیلامان نشر میدانی (FEG)

• لنزهای الکترومغناطیسی میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM

اصلی‌ترین اجزای ستون الکترون - اپتیک میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM ، لنزهای مغناطیسی آن هستند که تحت خلأ کار می‌کنند. در این لنزها، بر خلاف لنزهای شیشه‌ای، پرتوی ورودی تحت اثر هیچ محیط مادی قرار نمی‌گیرد و کلیه تغییراتی که در آن ایجاد می‌شود ناشی از میدان‌های الکترومغناطیسی ایجاد شده توسط سیم پیچ‌هاست. تغییر جهت و تمرکز الکترون‌ها در میکروسکوپ‌ الکترونی تنها توسط میدان‌های الکترومغناطیسی سیم پیچ ‌ها انجام می‌گیرد و اطلاق نام لنز به آن‌ها تنها برای درک بهتر مطلب بوده و هیچ مشابهتی بین لنزهای صلب شیشه‌ای با مشخصات ثابت و سیم پیچ‌ها با مشخصات کاملاً قابل کنترل وجود ندارد.

معمولاً دو نوع لنز در ستون وجود دارد که هر یک خود می‌تواند شامل مجموعه‌ای از لنزها باشد. این لنزها عبارتند از:

1. لنزهای متمرکزکننده
2. لنز نهایی

هدف اصلی از کاربرد این دو لنز در ستون اپتیکی میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM ، کاهش قطر پرتو و افزایش تراکم آن است، به طوری که قطر آن از مقدار اولیه 100-25 میکرون (در تفنگ الکترونی) به قطر بسیار کم 50 آنگستروم تا 1 میکرومتر (بر حسب نیاز) کاهش پیدا کند.

• سیستم روبشگر میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM

•  آشکارسازهای میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM

برهم‌کنش نمونه و پرتوی الکترونیدر میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM

همه محصولات میکروسکوپ الکترونی SEM دارای یک تفنگ الکترونی در بالای ستون خود هستند که برای پدید آوردن باریکه الکترونی به کار می رود. همچنین یک ستون الکترونی برای همگرا کردن باریکه الکترونی و پدید آوردن تغییرات لازم در شرایط کاری آن نیز وجود دارد.

برهم کنش باریکه الکترونی با نمونه در یک محفظه خلاء انجام می شود. به کمک آشکارسازهای مناسب، می توان نسبت به تشکیل تصویر از نقاط گوناگون سطح روبش شده نمونه و یا تهیه طیف عنصرهای موجود در آن اقدام نمود.

اصول عملکرد میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM بر سه اصل استوار است که به صورت زنجیروار با هم در ارتباط هستند:

1. برهم‌کنش پرتوی الکترونی با نمونه
2. امکان تولید و کنترل مشخصه‌های پرتوی الکترونی روبشگر در میدان ‌های الکتریکی و مغناطیسی
3. امکان آشکارسازی پرتوهای ساطع شده از سوی نمونه در اثر برهمکنش آن با پرتوی الکترونی ورودی

وقتی پرتوی الکترونی روبشی SEM با نمونه برخورد می‌کند، بین آن‌ها برهمکنش روی می‌دهد. نتیجه آن، ساطع شدن پرتوهایی است که با کمک آشکارسازها دریافت و شناسایی می‌شوند و مشخصات ماده را آشکار می‌سازند. نوع اطلاعاتی که از این طریق به دست می ‌آید به بر همکنش پرتو و نمونه بستگی دارد.

در میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM ، پرتوهای الکترونی ورودی به نمونه معمولاً حاوی الکترون‌هایی با انرژی 1 تا 50 الکترون ولت هستند که هنگام برخورد با ماده، رفتارهای بسیار متفاوتی از خود نشان می‌دهند. در برهم‌کنش نمونه و الکترون، الکترون می‌تواند :

1. بی تأثیر بوده و از نمونه عبور کند،
2. به طور الاستیکی پراکنده شود؛ تغییری در انرژی آن به وجود نیامده، اما جهت آن تغییر کند،
3. پراش یافته و انکسار یابد؛ در یک جهت ترجیحی که توسط ساختار بلوری نمونه تعیین می‌شود، پخش گردد،
4. به طور غیرالاستیکی پراکنده شود؛ در انرژی و جهت آن تغییر ایجاد ‌گردد،
5. جذب شود.

در صورت اتفاق افتادن موارد 4 و 5، الکترون‌های ثانویه یا پرتوهای الکترومغناطیسی ( اشعه X یا نور ) منتشر می‎شود یا این که حرارت آزاد می‌گردد.

کانتراست (contrast) قابل رؤیت در هر یک از موارد مزبور، به جز در مورد شماره یک، ممکن است ایجاد شود. معمولاً در نمونه‌های غیربلوری، کانتراست از تأثیرات 2، 4 یا 5 است. مورد شماره 4 دلخواه نیست؛ چون هنگامیکه انرژی الکترون تغییرمی‌کند، طول موج آن نیز تغییر کرده و در نتیجه فاصله کانونی عدسی‌ها تغییر پیدا می‌کند؛ یعنی سبب می‌شود لنزها عیب رنگی (کروماتیک) بروز دهند.

حالت 3 به طور عمده برای مقایسه و بررسی ساختارهای بلوری ورق‌های فلزی نازک یا ذرات رسوبی به کار می‌رود. این شیوه علاوه بر ایجاد کانتراست ساختاری و تمیز جهات ترجیحی پخش الکترون‌ها، اطلاعاتی نیز در مورد ساختار بلوری ارائه می‌دهد. بدین منظور می‌توان پراش الکترونی و الگوهای کیکوچی (Kikuchi) را ثبت کرده و تصاویر جداگانه‌ای با استفاده از میدان دید تاریک از پرتوهای پراکنده شده به دست آورد. برای حصول اطلاعات بیشتر، استفاده از میدان روشن یا پرتوهای الکترونی عبور یافته مفید است. اما عمده‌ترین برهم‎کنش‌ها و خصوصاً آن مواردی که در میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM مطرح هستند، موارد 2 و 4 هستند.

قبل از تصویربرداری نمونه توسط دستگاه نیاز به آماده سازی نمونه است که بسته به جنس، سختی، اندازه، کیفیت سطح و مانند آن ها متغیر است.

نمونه ها باید به شکل جامد یا مایعی که فشار بخار کمی دارد (>3-10) باشند. روش های پولیش و اچ متالوگرافی استاندارد، برای مواد هادی کافی هستند. مواد غیرهادی معمولاً با لایه نازکی از کربن، طلا و یا آلیاژ طلا پوشش داده می شوند. پودرها باید روی یک فیلم هادی مانند آلومینیوم پخش شده و کاملاً خشک شوند. نمونه ها باید عاری از مایعات با فشار بخار بالا نظیر آب، محلول های پاک کننده آلی و روغنی باقی مانده باشند.

آماده سازی نمونه برای تصویربرداری توسط میکروسکوپ الکترونی SEM

میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM به همراه دستگاه آنالیز شیمیایی تجهیزات بزرگ علمی است که می توان توسط آن ها اطلاعاتی شامل تصاویر توپوگرافی در بزرگنمایی های بالا و همچنین اطلاعات شیمیایی از نمونه های متفاوت به دست آورد. محصولات میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM به صورت معمول در خلاء بالا و در محیط کاملا خشک برای حصول باریکه الکترونی با انرژی بالا برای تصویربرداری و آنالیز شیمیایی مورد استفاده قرار می گیرند. نمونه هایی که داخل میکروسکوپ الکترونی SEM قرار می گیرند باید کاملا خشک، عاری از هرگونه خواص مغناطیسی، دارای رسانایی بالا و در ابعاد مناسب باشند تا هم به نتیجه موردنظر دست یافت و هم میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM را از هرگونه آسیبی حفظ کرد.

بیشتر نمونه هایی که استفاده می شوند یا کاملا خشک نبوده، نارسانا و دارای مقادیر کمی از مایعات هستند. به همین دلیل، یکسری آماده سازی روی نمونه هایی که دارای شرایط مناسب برای قرارگیری در میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM نیستند انجام می گیرد که با توجه به مطالب ذکر شده از اهمیت خاصی برخوردار است.

میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM دارای کاربردهای مختلفی از جمله ارائه اطلاعاتی درباره توپوگرافی سطح، مورفولوژی ذرات، ترکیب شیمیایی مواد، بلورشناسی و غیره است و بین نحوه آماده سازی نمونه و نوع اطلاعاتی که از نمونه بدست می آید ، وجود دارد به این معنی که با توجه به اطلاعاتی که از نمونه مورد نیاز است ممکن است روش آماده سازی نمونه کاملا متفاوت باشد.

نمونه های میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM باید اندازه مناسبی داشته، در شرایط خلاء پایدار بوده و هادی جریان الکتریکی باشند. بیشتر فلزات این خواص را دارا هستند و در خصوص سرامیک ها و پلاستیک ها با اعمال پوشش هادی عمدتاً مشکلات برای بررسی رفع می شود. به صورت کلی آماده سازی نمونه های میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM به ترتیب زیر هستند:

• نمونه برداری مناسب
• آماده سازی خاص نمونه های مختلف بر حسب اندازه، شکل و جنس نمونه 
• تمیز و خشک کردن نمونه
• چسباندن نمونه ها روی استیج نمونه
• پوشش دهی نمونه در صورت نیاز
• ایجاد اتصال الکتریکی بین نمونه و استیج نمونه

کاربردهای میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM

1. تصویرگرفتن از سطوح در بزرگنمایی 10 تا 100،000 برابر با قدرت تفکیک در حد 3 تا 100 نانومتر (بسته به نمونه)
2. در صورت تجهیز به آشکارساز back Scattered میکروسکوپ‌ها قادر به انجام امور زیر خواهند بود:

• مشاهده مرزدانه، در نمونه‌های اچ ‌نشده،
• مشاهده حوزه‌ها (domains) در مواد فرومغناطیس،
• ارزیابی جهت کریستالوگرافی دانه‌ها با قطرهایی به کوچکی 2 تا 10 میکرومتر،
• تصویرنمودن فاز دوم روی سطوح حکاکی‌نشده (در صورتیکه متوسط عدد اتمی فاز دوم، متفاوت از زمینه باشد.)
• با اصلاح مناسب میکروسکوپ می‌توان از آن برای کنترل کیفیت و بررسی عیوب قطعات نیمه ‌هادی استفاده نمود.

1. بررسی نمونه‌هایی که برای متالوگرافی آماده شده‌اند، در بزرگنمایی بسیار بیشتر از میکروسکوپ نوری
2. بررسی مقاطع شکست و سطوحی که حکاکی عمیق شده‌اند، که مستلزم عمق میدانی بسیار بزرگتر از حد میکروسکوپ نوری است.  
3. ارزیابی جهت کریستالوگرافی اجرایی نظیر دانه‌ها، فازهای رسوبی و دندریت ‌ها بر روی سطوح آماده‌ شده برای کریستالوگرافی با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM
4. شناسایی مشخصات شیمیایی اجزایی به کوچکی چند میکرون روی سطح نمونه‌ها، برای مثال،‌ آخال‌ها، فازهای رسوبی و پلیسه‌های سایش با استفاده از میکروسکوپ الکترونی SEM
5. ارزیابی گرادیان ترکیب شیمیایی روی سطح نمونه‌ها با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM
6. بررسی قطعات نیمه ‌هادی برای آنالیز شکست، کنترل عملکرد و تأیید طراحی با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM