مشکلات یا چالش ها در اندازه گیری اندازه ذرات نانو با دستگاه نورپراکنی دینامیک (DLS)
مسائل و مشکلات رایج در اندازه گیری اندازه ذرات نانو با نورپراکنی دینامیک (DLS) عبارتند از:
- نتایج ناپایدار و غیر قابل اعتماد که ممکن است به دلیل تنظیم نادرست روش اندازه گیری اندازه ذرات نانو، انتخاب ناصحیح سلول نمونه، یا آماده سازی نامناسب نمونه باشد.
- نوسانات تعداد ذرات در حجم پراکندگی که در غلظتهای بسیار پایین باعث افزایش نویز و خطا در اندازه گیری میشود.
- نیاز به راستی آزمایی منظم دستگاه با استفاده از استانداردهای کالیبراسیون معتبر برای حفظ دقت و صحت نتایج.
برای کاهش این مشکلات باید نمونه ها به دقت آماده شده، از سلول مناسب استفاده شود، غلظت نمونه بهینه گردد و دستگاه به صورت منظم کالیبره و بررسی شود.
همچنین روشهای خاصی برای اصلاح داده های DLS در موارد غلظتهای خیلی پایین وجود دارد که نویز را کاهش داده و تحلیل صحیح توزیع اندازه ذرات را ممکن میسازد.
در کل، درست تنظیم کردن پارامترهای آزمایش، آماده سازی صحیح نمونه، و انجام تستهای تکراری کلیدهای موفقیت در اندازه گیری دقیق اندازه ذرات نانو با DLS هستند
موارد بیشتری که ممکن است به عنوان مشکلات یا چالشها در اندازه گیری با دستگاه نورپراکنی دینامیک (DLS) برای اندازه گیری اندازه ذرات مطرح شوند، عبارتند از:
- پراکندگی چندگانه (Multiple Scattering): زمانی رخ میدهد که نمونه خیلی غلیظ باشد و نور پراکنده شده از ذرات مختلف دوباره پراکنده شود که باعث پیچیدگی در تحلیل داده ها و عدم دقت نتایج میشود. این مشکل باعث میشود اندازه گیری صحیح و دقیق ذرات نانو مشکل شود.
- غلظت خیلی کم منجر به سیگنال پراکندگی ضعیف و غلظت خیلی زیاد ممکن است باعث پراکندگی چندگانه و اشتباه در اندازه گیری شود.
- اثر آلودگی و ذرات بزرگ: وجود ذرات بزرگ یا ناخالصی های بزرگ در نمونه (حتی به مقدار اندک) میتواند به شدت در نتایج تاثیرگذار باشد چرا که شدت نور پراکنده شده بستگی به قطر ذرات به توان ۶ دارد. بنابراین حتی یک ذره بزرگ نسبت به هزاران ذره کوچک تأثیر بیشتری دارد و باعث خطا میشود.
- انحراف در داده ها به علت حساسیت بسیار زیاد به ذرات بزرگتر که شدت نور پراکنده شده رابطه d⁶ با قطر ذره دارد؛ این یعنی ذرات بزرگتر سیگنال را بسیار بیشتر از ذرات کوچک تولید میکنند و اگر نمونه شامل ذرات بزرگ باشد، نتایج کج نمایی میشود.
- تأثیر نوسانات دما: دما بر سرعت حرکت ذرات و ویسکوزیته محیط تأثیر میگذارد و در نتیجه بر سرعت نشر نور پراکنده اثرگذار است. تغییرات دما باید کنترل شود تا دقت اندازهگیری حفظ شود.
- انسجام و توزیع غیر یکنواخت نمونه: نمونه های کلوئیدی یا ناپایدار گاهی هنگام اندازه گیری ته نشینی، تجمع یا تغییرات اندازه ذرات طی زمان خواهند داشت که باعث ایجاد نوسانات در اندازههای گزارش شده میشود.
- تأثیر حباب های هوا و امواج: وجود حباب های ریز هوا یا امواج در محلول ممکن است باعث اختلال در سیگنال و ایجاد نتایج غیر واقعی شود.
- انتخاب پارامترهای تحلیلی نامناسب: پارامترهایی مانند زمان اندازه گیری، زاویه پراکندگی، و مدلهای داده برداری/تحلیل اشتباه باعث بوجود آمدن نتایج ناسازگار خواهند شد.
- روش آماده سازی نمونه: استفاده از حلالهای نامناسب، فیلتراسیون نادرست یا رقیق سازی نامناسب نمونه میتواند مشکلات متعددی ایجاد کند.
برای بهبود کیفیت اندازه گیری و کاهش خطاها، توصیه های زیر کاربردی است:
- اصلاح غلظت نمونه برای جلوگیری از پراکندگی چندگانه و نوسانات کمینه سیگنال.
- استفاده از فیلترهای میکرونی برای حذف ذرات بزرگ و ناخالصیها.
- تنظیم و کالیبراسیون منظم دستگاه با استفاده از استانداردهای مرجع.
- کنترل دما در طول آزمایش.
- استفاده از نرمافزار و مدلهای تحلیلی مناسب و بهروز.
- تکرار آزمایشها برای حصول اطمینان از تکرارپذیری و صحت نتایج.
- آموزش کاربر به منظور درک محدودیتها و ملاحظات روش DLS.
با این تدابیر میتوان کیفیت و دقت اندازه گیریها را به شکل قابل توجهی افزایش داد و خطاهای معمول دستگاه نورپراکنی دینامیک را کاهش داد.