دستگاه جذب اتمی (Atomic Absorption Spectroscopy - AAS)
مقدمهای بر طیفسنجی جذب اتمی (AAS)
1- مقدمه و کاربرد
- طیفسنجی جذب اتمی یکی از روشهای قدرتمند برای تعیین عناصر (معمولاً فلزات) در نمونه ها است.
- در این روش، جذب نور توسط اتمهای آزاد و گازی شکل اندازه گیری میشود.
- کاربرد وسیع در تحلیل عناصر کم مقدار در صنایع کلینیکی، محیط زیست، داروسازی، معدن و کشاورزی.
2- اصل کار دستگاه جذب اتمی
- نمونه های حاوی ترکیبات فلزی به صورت محلول به درون شعله یا کوره اتم سازی شده (Atomization) وارد میشوند.
- در این فرآیند، ترکیبات تبدیل به اتمهای آزاد گازی شکل میشوند.
- اتمهای گازی جذب انرژی نوری با طول موج خاصی میکنند که منجر به انتقال الکترون از حالت پایه به حالت برانگیخته میشود.
- مقدار نور جذب شده متناسب با تعداد اتمهای جذب کننده و در نتیجه غلظت آن عنصر است.
3- اجزای اصلی دستگاه جذب اتمی
- منبع نور: لامپ کاتد توخالی مخصوص هر عنصر برای ایجاد نور با طول موج خاص آن عنصر.
- اتمساز: شعله، کوره الکتروترمال یا روشهای دیگر که نمونه را به اتم های آزاد بدل میکند.
- مونواکروماتور: برای تفکیک طول موج نور و انتخاب طول موج خاص عنصر هدف.
- آشکارساز: سلول حساس به نور که شدت نور عبوری از اتمها را اندازهگیری میکند.
- پردازشگر و نمایشگر: برای محاسبه و نمایش غلظت بر اساس مقدار جذب نور.
4- ویژگیهای دستگاه
- حساسیت بالا در غلظتهای نانوگرم در میلیلیتر.
- سرعت پاسخگویی بسیار زیاد.
- توانایی تشخیص طیف گستردهای از عناصر فلزی.
5- گامهای عملی اندازه گیری
- تنظیم صفر مطلق دستگاه با استفاده از محلول حلال (بدون عنصر).
- آماده سازی محلولهای استاندارد با غلظتهای معلوم.
- عبور نور از نمونه ها و ثبت مقدار جذب نور.
- رسم نمودار کالیبراسیون جذب بر حسب غلظت.
- محاسبه غلظت نمونه ناشناس با استفاده از منحنی کالیبراسیون.
6- مشکلات و عوامل مزاحم
- جذب پسزمینه ناشی از پراکندگی یا جذب اجزای غیر اتمی.
- تداخل طیفی عناصر مختلف.
- نیاز به روشهای اصلاح پسزمینه مانند تصحیح قوس دوتریوم.
- نیاز به کالیبراسیون دقیق و شرایط آزمایش کنترل شده.
7- کاربردهای وسیع AAS
- اندازه گیری فلزات سنگین در آب و خاک.
- کنترل کیفیت مواد اولیه و محصولات صنعتی.
- تحلیل نمونه های بیولوژیکی و دارویی.
- تشخیص مواد آلاینده در محیط زیست.
8- انواع اتم سازها در جذب اتمی
- شعله (Flame Atomizer):
- نمونه مایع به صورت اتمیزه شده وارد شعله میشود.
- شعله اتمها را به حالت گازی آزاد برمیگرداند.
- متداولترین و ساده ترین روش اتم سازی.
- معایب: مصرف زیاد نمونه و گازهای سوختنی، حساسیت نسبتا کمتر.
- کوره الکتروترمال (Electrothermal Atomizer):
- نمونه به صورت قطرهای روی سطح کوره (معمولاً کربن گرافیت) قرار میگیرد.
- کوره با افزایش دما آهسته نمونه را خشک، زغال و اتم سازی میکند.
- حساسیت بسیار بالا حتی برای نمونه های بسیار کم حجم.
- معایب: زمانبر بودن فرایند و هزینه ی بیشتر.
9- مزایا و معایب دستگاه جذب اتمی
- مزایا:
- حساسیت بالا و دقت مناسب برای عناصر فلزی.
- قابلیت اندازه گیری طیف گستردهای از عناصر با روشهای اتم سازی متفاوت.
- آسانی در کالیبراسیون و استفاده در آزمایشگاه های مختلف.
- معایب:
- شرایط کاری خاص، به ویژه در کوره الکتروترمال.
- مشکلات پتانسیل تداخل طیفی (Spectral Interferences) و پس زمینه (Background Absorption).
- نیاز به آماده سازی دقیق نمونه و نگهداری منبع نور.
10- تداخلها و روشهای اصلاح آنها
- تداخل شیمیایی: ترکیبات دیگر در نمونه با عنصر هدف واکنش میدهند و باعث کاهش یا افزایش جذب میشوند.
- تداخل طیفی: تداخل خطوط جذب عناصر دیگر یا پراکندگی نور.
- اصلاح پسزمینه: استفاده از منابع نور دوم، روشهای کانوکشن دوتریوم یا روشهای مدولاسیون برای جدا کردن سیگنال واقعی جذب.
- · استفاده از معرفها و روشهای شیمیایی برای کاهش تداخل شیمیایی.
11- نکات ایمنی در کار با AAS
- احتیاط در کار با شعله های گاز (استیلن، پروپان).
- استفاده از تهویه مناسب برای دفع گازهای سمی ناشی از نمونه و احتراق.
- استفاده صحیح از کوره الکتروترمال برای جلوگیری از خطرات الکتریکی و حرارتی.
12- کالیبراسیون و صحت نتایج
- استفاده از محلولهای استاندارد با دقت بالا.
- اجرای کنترل کیفی روی نمونه ها و کالیبراسیون دورهای دستگاه.
- محدود کردن دوره نگهداری محلولها برای جلوگیری از تخریب و آلایش.
13- نکات عملی در تحلیل نمونه
- رقیق سازی نمونه ها در صورت نیاز برای جلوگیری از تداخل و خطای سنجش.
- مخلوط کردن دقیق نمونه و محلولهای معرف.
- ثبت شرایط آزمایش شامل دما، جریان گاز و شرایط شعله.
14- بهبود روش و تکنولوژیهای وابسته
- تکنولوژی های جدید شامل جذب اتمی با کوره گرافیتی کوپل شده با طیف سنجی جرمی (GFAAS-MS).
- استفاده از سیستم های خودکار برای نمونه برداری و آمادهسازی.
- به کارگیری نرم افزارهای پیشرفته برای تحلیل داده ها و کاهش خطاها.